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冻干过程中冻干制品温度的判断
更新时间:2022-06-08 点击次数:1020
从冻干机的工作原理来看,冻干机可以看成是两台大冰箱加一个真空泵的结构。其中一个冰箱负责把冻干制品冻成冰块,然后真空泵制造低真空环境。在减压环境下,物体的沸点、熔点等热常数都相应降低,因而,冻干机内的制品轻微受热后即能在低温条件下从固体升华为气体。这些气体随即流向另外一个大冰箱,被捕捉下来重新凝结成冰块。当药品的水分*抽干以后,便完成了一个冻干过程。
冻干机操作中,对制品共熔点(或共晶点)温度的把握对冻干效果影响较大。所谓共熔点,就是溶液全部凝结的温度。
常用的共晶点测量仪器主要是基于相变过程中电阻率突变的原理来制作的。一般来说,经验丰富的用户可在预冻阶段通过视窗来观察制品性状的变化来获得共熔点(或共晶点)温度。当制品开始结冰的时候,浸入制品中的电热偶所探测到的温度会突然回升,这是因为结冰过程的放热现象所造成的。
在共熔点(或共晶点)之前抽去90%以上的水分,这一过程可称为升华干燥或一次干燥。判断一次干燥结束的时间也比较重要。过早或过晚,都会造成冻干品质的变化。判断一次干燥是否结束,直观的方法,是根据制品的形状来判断。一次干燥后期,大部分水分被抽去。可以观测到制品上面也有一条水线不断下降,直至消失。水线消失,也就意味着一次干燥即将结束了。第二种方法,可以根据冻干仓内压力的变化趋势来加以判断,当大部分被抽去以后,冻干仓内的压力将不断下降,直至呈现线形。第三种方法,可以根据制品温度的变化来判断。当水分大部分被抽去以后,冻干制品的温度与搁板温度会越来越接近。